当前位置：网站首页 » 教程 » 内容详情

核磁溶剂峰前沿信息_核磁谱图常见溶剂峰(2024年12月实时热点)

内容来源：网络红人排行榜所属栏目：教程更新日期：2024-11-29

核磁溶剂峰

核磁共振基础知识全解析 1. 𐟧ꠦ 𗥓量需求：核磁共振测试需要的样品量取决于核磁的场强和分子的质量。例如，300兆核磁测试氢谱时，对于分子量几百的样品，需要大约2毫克以上的样品；而600兆核磁测试氢谱时，只需几百微克。 𐟌Š 氘代试剂的选择：氘代试剂用于减少溶剂峰对样品峰的干扰。氘的共振频率与氢差异大，不会在氢谱中出现峰。选择氘代溶剂时，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，如苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水等。 𐟔砩‡水交换：为了确定活泼氢，可以进行重水交换。方法是先测样品的氢谱，然后向样品管中滴几滴重水，振摇后再次测氢谱，活泼氢峰就会消失。 𐟚렦𐘤𛣦𚶥‰‚的选择：甲醇、水和三氟醋酸等氘代溶剂由于重水交换作用，氢谱上看不到活泼氢的峰。 𐟔„ 混合氘代试剂：可以使用混合氘代试剂，但化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移可能与单一溶剂不同。 𐟌€ 溶剂峰的五重峰：氘代丙酮和氘代DMSO的溶剂峰为五重峰，这是由于氘对氢的耦合作用。 𐟔’ 锁场的重要性：测试样品时需要进行锁场，以确保磁场的稳定性。不锁场也可以测试样品，但谱图分辨率会较低。 𐟓 匀场的目的：匀场的作用是保证磁场强度在一个较大的空间范围内相等，从而提高测试结果的准确性和图谱质量。通过这些基础知识，可以更好地理解和应用核磁共振技术。

核磁氢谱解析：官能团位移与解谱技巧解析核磁氢谱，虽然看起来有点挑战，但其实只要掌握了官能团的位移规律，多加练习就能轻松上手。记住化学位移后，解谱就变得非常简单了。核磁图靠左为低场，靠右为高场。 𐟌ˆ 整体分为芳香区（6-8 ppm）和脂肪区（0-6 ppm） 𐟌ˆ 常见官能团位移：双键（4.5-6 ppm）氧旁碳上氢（3-4 ppm）氮旁碳上氢（2.5-3.5 ppm）羰基旁碳上氢（2-2.5 ppm）脂肪链（1-2 ppm）碳旁连吸电子基团吸电子能力越强，碳上的氢总体越靠低场（左）。 𐟌Ÿ 解谱思路：先排除氘代溶剂峰和水峰；投反应，后处理和纯化涉及的常见溶剂峰氢谱位移见𐟌ˆ图8，也排除掉；根据目标化合物结构的官能团，对照𐟌ˆ图2-7官能团位移（常见的已标注），找要的峰，先找芳香区，芳香区的氢归属更容易；并结合峰形（n+1），耦合常数等辅助判断；分析其他峰可能的结构，比如副产物，异构体，中间体或者没反应完的原辅料等；根据产物和副产物氢比值可以大致算出纯度。 ‼️ 注意：活泼氢（羧基，羟基，氨基等）在氘氯可出可不出，氘甲醇氘水等质子溶剂一定不出，氘代DMSO会出，其中胺氢羟基氢受浓度和氘代溶剂影响大，化学位移没有很固定的位置，峰形呈平缓的凸起，每个氢积分通常不到1。产物成盐以后，也可以看到对应酸碱的氢谱，比如用DMSO做盐酸盐核磁，可以看到胺氢+1，在低场区。

𐟧ꦜ‰机实验小技巧大揭秘！ 𐟔探索有机化学实验的奥秘，这里有一些不为人知的实用技巧！ 𐟒ᥤ„理黏性固体时，试试用油泵抽干后加不良溶剂，如PE，再超声处理。若无法形成良好固体，不妨多次重复此步骤，效果显著！ 𐟔祈†液漏斗玻璃塞太紧？别担心，试试振动、低温、高温或超声等方法，轻松解决问题！ 𐟓ˆ收核磁数据时有溶剂峰？别担心，通过爬大板、氯仿抽干等操作，轻松除去油脂峰，得到纯净数据。 𐟒襊老铁站动过柱速度？试试使用空气加压泵或氮气加压，让你的实验更加高效！ 𐟧𙦋†柱子时，保持硅胶湿润状态，用加压球或氮气轻松将硅胶倒出，省时省力！ 𐟒榴—柱子和试管时，直接使用DCM或EA清洗，无需沾水，节约时间！ 𐟒𐨃𝤸使用超干溶剂就不使用？例如在使用NaH或酰氯的反应中，多加试剂来抵消未使用超干溶剂的影响。 𐟌€淬灭会产生大量气泡？加个储液球，避免溢出，让你的实验更加安全！ 𐟏𗯸样品转移不再烦恼！使用24#/19#防溅球连接橡胶塞插粗针头连接样品瓶旋干，轻松完成转移。 𐟎‰使用Suzuki、Sonogashira等反应制备底物时，适当多加点催化剂，提高反应成功率！这些实用技巧能让你的有机化学实验更加高效、安全、节约时间！快来试试吧！𐟚€

核磁谱图优化指南：让你的数据更漂亮想要核磁谱图看起来漂亮，关键在于确保产物的纯度。杂质峰会让你的图谱变得难看。以下是一些实用的建议：过柱子𐟧꯼š重要的事情说三遍！即使你的产物分离得很好，也要再过一根柱子。过柱子时勤换瓶子，将产物点分几瓶接，取中间的旋干送核磁。使用重蒸溶剂𐟔导š过柱子的溶剂最好重蒸再用。国产石油醚里无法通过旋蒸除去的低极性、高沸点杂质在过柱子过程中会混到产物中，让你无法从产物里将这些杂质除去。防溅球的使用𐟛᯸：用棉花堵住防溅球，防止旋完放气时压力升太快导致固体喷出。干燥产物𐟒篼š产物干燥后再打核磁，不干燥的话残余溶剂和水分会出杂峰。氘代溶剂里有水出个峰很正常，但被产物里的水混进去后水峰变得巨高，那就痛苦了。真空泵抽干𐟔篼š产物旋蒸后可以考虑用真空泵抽一下，这样会使溶剂峰更低。二氯石油醚抽个半小时就差不多没了；如果有乙酸乙酯、DMF、乙腈甲醇等沸点比较高的溶剂，先高温把溶剂旋干净，然后趁热抽，再常温抽几个小时，基本上溶剂峰就没了。水峰一般也比较容易抽没。注意潜在油脂类杂质𐟍–：如果东西比较少，处理时又不注意，在氢谱上位移1.2和0.8会有两个油脂的杂峰，很影响美观。这种情况一般可以用石油醚洗两次产物，然后抽干，油脂大部分会被石油醚洗掉。氘代试剂的保存𐟧Š：氘代试剂平时可以放在干燥箱里，防止引入水分。取氘代溶剂的方式𐟧𔯼š取氘代溶剂时记得用玻璃吸管，不要用塑料吸管。有些人喜欢用塑料洗瓶的溶剂来溶解瓶口粘到的样品，这是非常不可取的。核磁加样量𐟓：打核磁的量不要加得太少或者太多，10mg左右比较合适，少于2mg杂质峰和各种溶剂峰会让你生无可恋。碳谱越多越好（但几十毫克足够了），如果不够的话就提交500M核磁多扫几个小时。选择合适的氘代试剂𐟌Š：一方面氘代试剂的峰不能跟产物峰重合，如果想要很漂亮的峰的话，氘代试剂的峰和产物峰距离最好稍微大一些，不要影响到产物峰的积分；另一方面，对产物要有足够的溶解度，如果产物溶得不好，扫出来的产物峰信号弱，要在软件里拼命拉高才能看见的话，那个图的基线部分会无比的丑陋。核磁图像处理𐟖𜯸：最后是核磁的图像处理，我以前处理的时候会把线条从暗红色换成黑色，然后加粗，感觉看起来要光滑平整一些，好看。不过我很懒，鉴于文章里放核磁图谱除了增加引用以外没啥用，自己看着没问题就行了。文章里只放峰位和几重峰和积分相关的数据。